Vorbereitungsmethode
Zunächst wird ein konzentrierter Schwefelsäurekatalysator in einen Autoklaven gegeben. Nach dem Verschließen des Behälters wird die Luft im Inneren dreimal mit Kohlenmonoxid (CO) gespült. Anschließend wird das Reaktionssystem erhitzt, mit dem Rühren begonnen und CO bis zu einem Druck von 2–9,5 MPa in das System eingeleitet. Der Druck wird während des gesamten Reaktionsprozesses konstant gehalten, während Isobuten mit einer bestimmten Geschwindigkeit tropfenweise in das System gegeben wird. Nachdem die Zugabe beendet ist, wird das Rühren noch eine bestimmte Zeit lang fortgesetzt; Anschließend wird der Druck abgelassen und das Produkt abgelassen, um eine rohe Syntheseflüssigkeit zu ergeben. Unter Rührbedingungen wird die rohe Syntheseflüssigkeit langsam in Eiswasser gegossen. Nachdem die Zugabe beendet ist, wird das Rühren weitere 7 Minuten lang fortgesetzt, gefolgt von Stehenlassen, um eine Phasentrennung zu ermöglichen. Die obere organische Phase besteht aus roher Trimethylessigsäure, die anschließend einer GC-Analyse unterzogen wird. Anschließend wird eine Vakuumdestillation durchgeführt, um die Trimethylessigsäurefraktion zu sammeln; die untere Schicht besteht aus der Schwefelsäurephase. Die verdünnte Schwefelsäure wird mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert, konzentriert und zur Wiederverwendung recycelt. Schließlich wird Trimethylessigsäure mit Kaliumhydroxid im Molverhältnis 1:1 umgesetzt und anschließend umkristallisiert, um Kaliumpivalat zu erhalten.
Lagerung
Als organische Verbindung erfordert Kaliumpivalat bei der Lagerung besondere Sorgfalt, um seine Sicherheit und Stabilität zu gewährleisten. Es sollte in einem dicht verschlossenen Behälter aufbewahrt werden und keiner Feuchtigkeit, hohen Temperaturen oder direkter Sonneneinstrahlung ausgesetzt werden, da diese Bedingungen seine chemischen Eigenschaften und Qualität beeinträchtigen können. Es sollte in einer kühlen, trockenen und gut belüfteten Umgebung gelagert werden, um das Risiko einer Feuchtigkeitsaufnahme oder Zersetzung zu minimieren. Darüber hinaus sollten aufgrund seiner etwas ätzenden Natur -die Metallmaterialien beschädigen kann-geeignete Behälter für die Lagerung verwendet werden, z. B. mit Plastiktüten ausgekleidete Holzfässer oder andere Verpackungsmaterialien, die nicht mit dem Stoff reagieren.
