1. Phosphortrichlorid unter Rühren langsam tropfenweise zu Wasser geben; Kontrollieren Sie die Zugabegeschwindigkeit, um zu verhindern, dass die Reaktion zu heftig wird, und kühlen Sie den Reaktor mit einem Eisbad. Filtern Sie die Mischung nach Abschluss der Reaktion. Erhitzen Sie das Filtrat auf eine Temperatur unter 140 Grad, um es auf ein -Drittel seines ursprünglichen Volumens einzudampfen und dabei Chlorwasserstoffgas auszutreiben. Kühlen Sie die Lösung dann auf 60–85 Grad ab, fügen Sie eine kleine Menge kristalliner Phosphorsäure hinzu, die als Impfkristalle dient, und kühlen und rühren Sie weiter, um die Kristallisation einzuleiten, wodurch Phosphorsäure entsteht.
2. Nehmen Sie einen 1000-ml-Dreihals-Rundkolben und statten Sie ihn mit einem mechanischen Rührer, einem Tropftrichter und einem Kühler aus. Verbinden Sie den Auslass mit einem HCl-Absorptionsgerät. Geben Sie destilliertes Wasser in den Kolben und kühlen Sie ihn mit Eis ab. Geben Sie unter Rühren langsam 100 ml frisch destilliertes PCl3 (Siedebereich: 74–76 Grad) aus dem Tropftrichter hinzu. Filtrieren Sie die Mischung und verdampfen Sie dann das Filtrat bei einer Temperatur unter 140 Grad, bis sein Volumen auf ein -Drittel des Originalvolumens reduziert ist. Kühlen Sie die Lösung auf 60–65 Grad ab, streuen Sie H3PO3-Kristalle als Impfkristalle hinein und kühlen und rühren Sie weiter, um die Kristallisation einzuleiten. Die Ausbeute beträgt ca. 63 g. Zur weiteren Reinigung 10 g des Produkts in 3,5 g Wasser auflösen; Geben Sie dann den Rest des Produkts zu dieser Lösung hinzu, rühren Sie gründlich um und sammeln Sie die Kristalle durch Saugfiltration. Die Ausbeute beträgt 40 g. Bewahren Sie das Produkt in einer Flasche mit Schliff-Glasstopfen auf.
3. Verwenden Sie das gleiche Gerät wie oben beschrieben. Geben Sie 300 ml CCl4 und 100 g frisch destilliertes PCl3 in den Kolben, kühlen Sie die Mischung mit Eis ab und geben Sie unter Rühren langsam 75 g destilliertes Wasser tropfenweise aus dem Tropftrichter hinzu. Sobald das gesamte Wasser hinzugefügt wurde, entfernen Sie das Eisbad und rühren Sie 1 Stunde lang kräftig weiter. Übertragen Sie die Reaktionsmischung in einen Scheidetrichter und waschen Sie sie mit dem Vierfachen ihres Volumens an CCl4; Sollten während dieses Vorgangs Kristalle ausfallen, fügen Sie 2–3 ml Wasser hinzu. Übertragen Sie die gewaschene saure Lösung durch Saugfiltration mit einem Glastrichter in einen Kolben. Verdampfen Sie die Lösung unter vermindertem Druck 3 Stunden lang in einem Wasserbad (bei einer Temperatur von nicht mehr als 60 Grad), um das HCl zu entfernen. Zum Schluss geben Sie das Produkt zum Abkühlen und Kristallisieren in einen Exsikkator.
